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技術(shù)文章

干法制粒工藝及設(shè)備若干問(wèn)題的探討

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干法制粒是將粉體原料直接制成滿(mǎn)足用戶(hù)要求的顆粒狀產(chǎn)品,造粒后堆積密度顯著增加,可達(dá)到既控制污染,又減少粉料浪費(fèi),改善物料外觀和流動(dòng)性,便于貯存和運(yùn)輸,可控制溶解度、孔隙率和比表面積等目的。干法制粒尤其適用于對(duì)水敏感的成分和對(duì)熱敏感的成分。本文擬從工藝和設(shè)備兩方面對(duì)干法制粒常見(jiàn)問(wèn)題做一探討。

01

工藝問(wèn)題

1.1輔料的選擇

干法制粒輔料應(yīng)有良好的流動(dòng)性和壓縮成型性,即干燥黏合作用。

1.1.1微晶纖維素

也用于濕法制粒的輔料。其噴霧干燥法制成的產(chǎn)品流動(dòng)性較好,藥品的容納量較大(即加入較多藥品不致對(duì)其流動(dòng)性及壓縮成型性產(chǎn)生嚴(yán)重不良影響)。

1.1.2 預(yù)膠化淀粉

部分預(yù)膠化的淀粉稱(chēng)為可壓性淀粉。其流動(dòng)性好,休止角<40°,壓縮成型性好,兼有崩解作用,壓成之藥片崩解快,藥物的釋放性能好;單用預(yù)膠化淀粉為稀釋劑壓成的藥片的硬度雖較好,但片劑的脆碎度不太好,如與微晶纖維素配合應(yīng)用,則效果更好。預(yù)膠化淀粉又具有自身潤(rùn)滑性,流動(dòng)性比淀粉、微晶纖維素、糊精都好。

1.1.3硬脂酸鎂

建議干法制粒前加入1.0%~1.5%的硬脂酸鎂來(lái)解決黏壓輥問(wèn)題。做顆粒劑,內(nèi)加硬鎂可以稍多些;如果片劑或膠囊劑干法制粒,內(nèi)加硬鎂只要在能改善或解決物料黏壓輥的前提下,能少加則少加,因?yàn)槠瑒┗蚰z囊劑還要壓片或填充,為抗黏沖還要外加硬鎂,這樣就提高了硬鎂在處方中的總量。

1.1.4 直壓輔料

想方便的話直接采用直壓輔料,JRS的直壓乳糖,卡樂(lè)康的直壓淀粉,F(xiàn)MC的直壓微晶纖維素,羅蓋特的直壓甘露醇、木糖醇、山梨醇等多元醇類(lèi)效果很不錯(cuò),品種有抗吸潮需要的加微粉硅膠。

1.1.5 復(fù)合輔料

國(guó)外有多種直接壓片用的輔料,主要由糖類(lèi)組成,例如“Ludipress”即由乳糖、PVP、交聯(lián)PVP組成,并成細(xì)顆粒狀;再如“Di-Pac”主要由蔗糖成;“Soludexl5”由麥芽糖糊精等組成;“Emdex”中含有90%~92%的葡萄糖及2.25%的麥芽糖。上等復(fù)合輔料的休止角均在30°左右或<30°,流動(dòng)性很好,壓縮成型性好,片劑的外觀、崩解及藥物溶出均較好,可以大幅度地簡(jiǎn)化片劑生產(chǎn)過(guò)程。迄今我國(guó)尚無(wú)國(guó)產(chǎn)優(yōu)質(zhì)復(fù)合輔料上市,亟待填補(bǔ)。

1.1.6 乳糖類(lèi)等

乳糖、磷酸氫鈣、硫酸鈣、共聚維酮、PEG等均可用干法制粒及粉末直接壓片。

1.2 顆粒過(guò)硬

需要注意:干法制粒過(guò)程中如果壓輥壓力過(guò)高,壓得的干顆粒過(guò)硬,如果接下來(lái)做片劑,由于干顆粒過(guò)硬,可壓性喪失,導(dǎo)致壓片時(shí),要較大壓力才能壓成形,機(jī)器振動(dòng)大;如果是膠囊劑,由于干顆粒過(guò)硬,可壓性喪失,導(dǎo)致膠囊填充過(guò)程中因不起藥柱而甩料,以致裝量差異遠(yuǎn)遠(yuǎn)超標(biāo)。

1.3 顆粒粒徑的均勻性

干法制粒的過(guò)程比較簡(jiǎn)單,先是壓大餅,然后再打碎過(guò)篩,篩分出一定范圍內(nèi)的顆粒,一般而言,下限采用80目,上限采用30目進(jìn)行篩分,篩分之后剩余的粉末可以再次進(jìn)行干法制粒,多次進(jìn)行后可以保證最后獲得的粉末在某個(gè)范圍之間,剩余的粉末占原比例不到20%即可。為了處理好壓片時(shí)顆粒分布均勻問(wèn)題,需要考慮:(1)保證在高速攪拌下混合均勻;(2)將低于80目的細(xì)粉控制在一定的限度范圍之內(nèi);(3)在壓片時(shí),使用強(qiáng)迫加料裝置,防止分層。

總體而言,干法制粒考慮到以上因素即可很好地控制產(chǎn)品的均勻度。干法制粒是將粉體原料直接制成滿(mǎn)足用戶(hù)要求的顆粒狀產(chǎn)品,造粒后堆積密度顯著增加,可達(dá)到既控制污染,又減少粉料浪費(fèi),改善物料外觀和流動(dòng)性,便于貯存和運(yùn)輸,可控制溶解度、孔隙率和比表面積等目的。干法制粒尤其適用于對(duì)水敏感的成分和對(duì)熱敏感的成分。本文擬從工藝和設(shè)備兩方面對(duì)干法制粒常見(jiàn)問(wèn)題做一探討。

02

設(shè)備問(wèn)題

2.1軋輥

2.1.1 軋輥易壞

軋輥的表面結(jié)構(gòu),主要參數(shù)是圓周齒數(shù)、齒面槽的寬窄、齒開(kāi)面的深淺。不同的表面構(gòu)造對(duì)物料的適用性有不同的壓制效果,根據(jù)物料特性不同,一般可分為3種壓輪:西藥型、中藥型、特殊性物料型。

軋輥的材質(zhì)一般采用不銹鋼2Gr13,表面采用氣體滲氮處理技術(shù),表面硬度HV1 000 以上,氮化硬化層深度在0.15 mm 以上,使得軋輥表面具有較強(qiáng)的耐磨性和抗疲勞強(qiáng)度,且具有較好的抗腐蝕性。

2.1.2 軋輥錯(cuò)位

實(shí)際上也是在壓力大情況下,制造精度不高的情況下出現(xiàn)的問(wèn)題。

2.1.3 冷卻水泄露

軋輥的內(nèi)部通有冷卻水,旋轉(zhuǎn)的軋輥與靜態(tài)的冷卻水管路上有動(dòng)密封裝置,但使用時(shí)間久了,在大壓力之下,會(huì)出現(xiàn)泄露的問(wèn)題。目前,有的廠家對(duì)軋輥結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改進(jìn),使冷卻水直接通往壓輪表面,可有效降低軋輥表面溫度,也降低了泄露的可能性,應(yīng)該說(shuō)是一個(gè)進(jìn)步。

總之,由于材質(zhì)選擇和加工工藝的原因,很多軋輥在使用后,由于制粒時(shí)壓力較大,在使用一段時(shí)間后,軋輥就出現(xiàn)磨損、損壞等情況,所以很多廠家在使用一段時(shí)間后就要重新購(gòu)買(mǎi)軋輥。

2.2 產(chǎn)塵大

主要是設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的問(wèn)題,很多設(shè)備設(shè)計(jì)得比較簡(jiǎn)單,沒(méi)有考慮塵粒的問(wèn)題,這需要從規(guī)范和理念上予以更新,在結(jié)構(gòu)上加以調(diào)整,充分考慮藥品生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的塵粒,保證生產(chǎn)環(huán)境。隨著GMP要求的提高,制藥設(shè)備必須作相應(yīng)的改進(jìn),以適應(yīng)要求。關(guān)于產(chǎn)塵,還有一個(gè)需要注意的問(wèn)題就是設(shè)備的振動(dòng),我們知道振動(dòng)會(huì)加大塵粒的產(chǎn)生和加劇塵粒的擴(kuò)散,因此,要考慮從整體結(jié)構(gòu)、制造精度上查找導(dǎo)致振動(dòng)的振動(dòng)源,降低設(shè)備產(chǎn)生的振動(dòng)。

2.3 得粒率低

與物料的配方有關(guān)聯(lián),但根據(jù)眾多藥廠使用干法制粒機(jī)的情況看,軋輥的原因是主要的。由于軋輥表面的淬火工藝、表面調(diào)質(zhì)工藝不一樣,會(huì)出現(xiàn)一對(duì)軋輥之間相對(duì)的母線平行度較差、硬度不夠、高壓下軋輥溫度偏高等問(wèn)題,導(dǎo)致物料被壓制后打成的顆粒中含有的細(xì)粉較多,得粒率會(huì)急劇下降,或者一開(kāi)始使用得粒率就不高。另一原因,就是設(shè)備的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)問(wèn)題,國(guó)內(nèi)很多藥廠使用干法制粒機(jī)生產(chǎn)中藥顆粒,由于中藥顆粒容易吸潮、起黏,物料在干法制粒機(jī)上容易積聚堵塞通道,出現(xiàn)這些問(wèn)題的時(shí)候就要停機(jī)清理,既影響了生產(chǎn)效率,也會(huì)降低成品得率。出現(xiàn)這些問(wèn)題原因之一就是軋輥的加工工藝問(wèn)題和出于造價(jià)的考慮。當(dāng)然,冷卻效果差也是一個(gè)原因,如果不能有效冷卻壓輪表面經(jīng)擠壓所產(chǎn)生的擠壓熱,防止物料遇熱黏結(jié)、黏輪現(xiàn)象,也會(huì)大大降低得率。

2.4 清潔難

還是結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上的原因。需要制造商在設(shè)計(jì)的源頭上就要考慮清潔方便徹底。

2.5 壓力不穩(wěn)定

國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的干法制粒機(jī),其液壓系統(tǒng)設(shè)計(jì)一般是油泵處于連續(xù)工作狀態(tài),這往往會(huì)造成油溫升高,壓力不穩(wěn)定,更重要的是會(huì)造成液壓油分子結(jié)構(gòu)破壞,工作時(shí)間不足30個(gè)班次就要更換液壓油。解決這個(gè)問(wèn)題要根據(jù)物料的料性和工藝要求,合理選擇油路結(jié)構(gòu),考慮壓力峰值及波動(dòng)沖擊,使得運(yùn)行時(shí),油路壓力的波動(dòng)峰值在一定的范圍內(nèi),基本接近直線。

2.6 送料系統(tǒng)

合理的送料結(jié)構(gòu)對(duì)藥物的干軋成型片狀效果起到了決定性作用。國(guó)內(nèi)送料系統(tǒng)一般都采用異形不等距螺桿直接送料,可參照進(jìn)口的干法制粒機(jī)先進(jìn)的液壓保護(hù)系統(tǒng)裝置技術(shù),在生產(chǎn)送料螺桿一定的預(yù)壓力,既保證了壓制物料的硬度和厚度,同時(shí)也保證了螺桿與筒壁間的間隙,使壓出來(lái)的藥品片狀物達(dá)到所需要求,且此系統(tǒng)可以根據(jù)用戶(hù)的不同物料,調(diào)節(jié)適合物料的不同預(yù)壓力。

2.7 制粒系統(tǒng)

制粒系統(tǒng)的關(guān)鍵是將軋合形成的片狀物經(jīng)破碎、造粒后,得到顆粒均勻且成品率高的顆粒,目前國(guó)內(nèi)均采用傳統(tǒng)的老式搖擺式制粒機(jī),改裝后來(lái)造粒,其效率很低,無(wú)法滿(mǎn)足客戶(hù)的生產(chǎn)要求。為了彌補(bǔ)這一缺陷,可參照日本及德國(guó)的先進(jìn)的制粒系統(tǒng)結(jié)構(gòu),采用先將片狀物料破碎,再經(jīng)雙滾筒連續(xù)旋轉(zhuǎn)對(duì)滾至篩網(wǎng)的制粒結(jié)構(gòu)??纱蟠筇岣叱善飞a(chǎn)效率。

2.8擠壓主軸軸承潤(rùn)滑

國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的干法制粒其主軸軸承潤(rùn)滑均采用油脂潤(rùn)滑,這給維護(hù)保養(yǎng)造成了很大的難題。每年1次或每半年1次的換油脂工作必須將整機(jī)拆洗過(guò)后,才能進(jìn)行。建議改進(jìn)油潤(rùn)滑系統(tǒng),比如在軸承門(mén)蓋上連接好稀油潤(rùn)滑油管,可在每班工作之前打一下油,使整個(gè)系統(tǒng)得以充分潤(rùn)滑,并且留有回油管,油面達(dá)到一定程度時(shí),回油至油箱,這樣既方便了維護(hù)保養(yǎng),又提高了軸承的使用壽命。

2.9 側(cè)密封結(jié)構(gòu)及材質(zhì)

側(cè)密封的結(jié)構(gòu)可采用液壓控制,推力大小可以調(diào)節(jié),同時(shí)料筒底座面的間隙也可調(diào)節(jié),這樣能更有效地防止壓輪的側(cè)封漏粉現(xiàn)象產(chǎn)生。側(cè)密封的材料相當(dāng)重要,材料選用的好與壞,會(huì)直接影響藥品質(zhì)量。通常國(guó)內(nèi)產(chǎn)用的側(cè)密封材料,選用白色聚四氟乙烯,其特性只是耐高溫,但不耐磨。建議采用具有耐高溫、耐磨損的聚四氟乙烯復(fù)合材料。

03

結(jié)語(yǔ)

綜上所述,干法制粒工藝及設(shè)備的關(guān)鍵注意點(diǎn)是制造商必須充分了解用戶(hù)的需求,根據(jù)詳細(xì)的URS,設(shè)計(jì)制造個(gè)性的、符合特定客戶(hù)要求的設(shè)備。萬(wàn)能型的設(shè)備很有吸引力,但根據(jù)客戶(hù)的要求制造的更能適應(yīng)客戶(hù)要求的設(shè)備,應(yīng)該更受歡迎,因?yàn)檫@樣的設(shè)備對(duì)于生產(chǎn)藥品更具專(zhuān)業(yè)性。


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